硝酸反萃制備低氯根碳酸鈰新工藝探討

2019-10-16

  隨著稀土材料高新技術的發展,對碳酸鈰純度要求越來越高,其中的各項指標的要求也越來越苛刻。氯根含量就是其中之一,作為區分普通碳酸鈰和低氫根碳酸鈰的關鍵標準,其氯根要求低于50mg/L。而低氯根碳酸鈰的市場價格是普通碳酸鈰的3倍以上,高附加值稀土產品的開發對擺脫目前的市場困境有著重要意義。在常規方法制備的碳酸鈰產品中,氯離子雜質般以吸附、包裹和夾雜等形態存在2。只有吸附在晶體表面的C比較容易用洗滌的方法除去,而夾雜和包裹在晶體內部的C很難通過洗滌的方式除去。

  因此目前對于低氯根碳酸鈰的研究,主要集中在控制碳酸鈰的沉淀過程方面,加入消泡劑改變晶體形狀和排列方式的方法,使碳酸鈰中的氯根含量降到50~100mgL,雖然相對于普通碳酸鈰已經有了很大的提高,但并沒有達到低氯根碳酸鈰產品的要求,而且加人消泡劑對于產品品質的后續影響也有著很大的風險;田皓等通過并流進料的方法,在料液濃度40gL、沉淀溫度60℃和水洗3次的工藝下在實驗室成功制備出了氯根濃度為40mgyL.左右的碳酸鈰產品,

   對目前工藝的改動較小,但其加料的料液濃度太低,只有當前蘋取出口氯化鈰料液濃度(1.3molL左右)的15不到,雖然低濃度可以降低晶體在沉淀過程中的碰撞聚合概率,但也會嚴重影響沉淀效率,而且40mwL的氯根含量在工業上很難準確控制低于50mgl,產品合格風險較大發現在沉淀過程引人超聲波輔助的方法,可以通過超聲波產生的空化效應降低碳酸鈰沉淀過程中的二次結晶,減小晶體的顆粒大小等方式降低CI在晶體間的包裏和夾帶行為,成功制備出了20mgL左右的碳酸鈰產品,但受超聲波衰減因素和設備的制約,仍無法直接應用于工業化生產。

  由此可見,通過控制沉淀過程中晶體對氯根的包裹和夾雜作用來降低產品中氯根的含量的方法還有待完善,目前工業化應用較為普遍的還是硝酸溶解碳酸鈰轉型變為硝酸鈰后用碳酸氫銨二次沉淀的工藝、可以保障產品中氯根的穩定性。本文在該工藝的基礎上就如何優化該方法進行了探討,希望能對低氯根碳酸鈰的生產提供一種新思路。


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