高總量碳酸鈰的制備

2019-11-07

  在稀土工業生產中,碳酸稀土是制備多種稀土產品的中間原料。為便于洗滌、過濾,減少夾帶,提高產品質量,碳酸稀土的沉淀技術主要是致力于碳酸稀土的較快結晶。就單一稀土而言,常規生產出的晶型碳酸鈰稀土總量低于50%,需用烘干爐烘干才能制備出稀土總量高于70%的碳酸鈰產品。另外,將碳酸鈰加水調漿后煮沸使其水解轉化為堿式碳酸鈰[0] ,或以尿素或硫脲為碳源在水熱條件下合成出堿式碳酸鈰1-1,其稀土總量也高于70%。

  1.2 高總量碳酸鈰的制備過程

  實驗采用5000 mL燒瓶在可控溫的電熱套上進行,控制體系溫度≥98 C ,在攪拌的條件下,不加晶種往鈰料液中直接加入固體碳酸氫銨,直至料液pH調至6.8~7.0。停止攪拌后,真空抽濾,并用少量水淋洗,即得高總量碳酸鈰。

  2.2高總量碳酸鈰的形 貌分析

  本實驗制得的高總量碳酸鈰在沉淀反應結束后,一停止攪拌,即較快沉降至燒瓶底部,沉淀體積很小,固液界面清晰,過濾和洗滌都很容易。

  產品的粒度分布。產品的Dso值為32.55 μm,分布寬度R=(Dw-D.)/Dg0=1.06,說明產品粒度分布比較集中,大小均勻。

  產品的的掃描電鏡照片,可以看到沉淀顆粒呈不規則球形,顆粒比較均勻,它們是由條狀結晶相互連生在-起形成的啞鈴形結晶的團聚顆粒,這些啞鈴形結晶可以認為是從中間部位的晶核向相反的兩個方向放射狀生長而形成的。

    總結:

  1.以農用碳酸氫銨做沉淀劑,制備了高總量碳酸鈰,其各項質量指標均達到客戶需求。該工藝操作簡單,易于工業化生產。

  2. X射線衍射分析表明,本工藝制得的產物是正交相的堿式碳酸鈰,且差熱、熱重分析及化學分析結果與堿式碳酸鈰的理論分析結果相同。

  3.從電鏡照片及粒度分析可見,產物為啞鈴形結晶的團聚顆粒,D3為32.55 μm, 粒度分布比較集中,顆粒比較均勻。


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