教你硝酸鈰銨制取詳細過程

2020-04-01

  膜電解結晶法制備高純硝酸鈰銨的流程框中,有原料,原料被沉淀后液溶解后形成的溶料,膜電解氧化工序,結晶沉淀工序,該工序加入NH4NO3液以形成高純硝酸鈰銨,在該工序中還加入補充的濃HNO3,經結晶沉淀后分離出沉淀后液,該沉淀后液用于溶解原料。

   Ce2(CO3)3的具體成分(單位ppm)

  另外還有HNO3+Ce2(CO3)3配成陰極液,配制得到的溶液為700ml,陽極液成份為Ce3+為1.897mol/L,Ce4+濃度為0.153mol/L(系沉淀后液中含有的Ce4+),H+為1.98mol/L,陰極液為H+1.0mol/L,NO3-1.0mol/L,將上述的料液分別放入帶有陽離子交換膜的電解槽的陽極室和陰極室中,通電電解,電流密度Id=4.5A/dm2,此時槽電壓為4V左右,電解時需攪拌,取出陽極液分析,Ce3+的濃度為O.12mol/L,Ce4+約1.93mol/L,(其中包括原陽極液中含有的Ce4+),其氧化率達93.7%,Ce4+的回收率接近100%,電流效率為95%以上。

  按Ce4+/NH4+的克分子比為1/3的比例,加入273.8克NH4NO3,將其溶解于700ml的14M的濃硝酸中,待溶解后,將此溶液加入上述陽極液中,攪拌后,加入晶種(CAN)大約為0.5克,結晶10分鐘,抽真空過濾得CAN晶體,紅外燈下烘干,得產品629.3克,其純度為98.8%,其主要雜質為H2O及NH4NO3真空抽濾后得到的沉淀母液為1220ml,其成份如下(見表2)表2

  將上述母液部分返回,即取660ml母液,在溫度<70℃下,加入99.9%純度的Ce2(CO3)3原料297.8克,攪拌得到700ml陽極液,其成份以下(見表3)表3

  這部分溶液作為下一周期電解用的陽極液,上述未用完的沉淀后液體經處理作它用,也可蒸發濃縮后制備低品質的CAN。

  硝酸鈰銨制備中,①以亞鐵銨鹽氧化還原滴定法測Ce總濃度和Ce4+的濃度②以KI還原中和滴定法測鈰鹽酸性料液的酸度


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