硝酸鈰銨的制作

2021-04-28

  硝酸鈰銨的制作是取85克氟化稀土(含28%的二氧化鈰、37.7%的其他稀土金屬氧化物和4.5%的氧化鈣)和50毫升水放入250毫升鉑或鉛皿中,在砂浴上加熱,攪拌,然后緩慢加入150毫升密度為1.84的硫酸進行反應。

  因HF逸出而產生泡沫,連續加熱10-15小時,不時攪拌,直到SO3氣體逸出。冷卻后,移入裝有750ml熱水的容器中,用250ml水沖洗沉淀物,攪拌2h,靜置過濾。將上述操作得到的水溶液加熱三次至70-80℃, 并加入1L含有600g氫氧化鈉的水溶液,直到石蕊呈強堿性,沉淀物由白色變為灰色。讓硝酸鈰銨站起來澄清。將沉淀物傾析并用熱水沖洗,直到SO42-離子合格。將沉淀物轉移到大燒杯中,加入2-3l含有50g氫氧化鈉的溶液并強烈攪拌,在20-25℃下引入氯氣(約100L)℃ 氧化Ce3+。其他鈰元素以氯化物的形式進入溶液,空氣進入溶液,緩慢加熱2-3小時,除去多余的氯,直到沒有氯味為止。在靜置和澄清后,分離液層,傾析沉淀物并用水沖洗,直到沒有氯離子為止。過濾后,用濃度為1.40的分析純硝酸250ml溶解沉淀物,加熱蒸發形成糖漿(約300ml)。然后加入180-200 g分析純硝酸銨形成晶體,再蒸發形成糊狀晶體。沉淀經冷卻、結晶、過濾后,用濃度為1.40的硝酸酸洗兩次,每次10~20ml,溶于200ml水中,加入25ml硝酸過濾,濾液蒸發成糊狀,冷卻結晶。過濾后,濾液用硝酸洗滌兩次。母液和洗滌水一起蒸發成糊狀,冷卻結晶。將三次的結晶物再結晶,在75-85℃干燥制備的試劑含99.5的硝酸鈰銨。


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